对25种无机元素和7中氧化物的质量分数范围提出了要求。针对这一标准,本公司推出一款EDX 3200S PLUS荧光光谱仪,能够快速、准确地分析土壤中金属元素,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、Th、Pb、As和Zr元素的检出限和定量限完全满足HJ 780-2015环境保护标准要求。
X射线荧光光谱法测试原理:
X射线荧光光谱法是一种现代仪器分析方法,通过X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品;受激发的样品中的每一种元素会发出特征X射线(二次X射线)——这种特征X射线具有特定的能量和波长特性(莫塞莱定律),这些放射出来的二次X射线的能量及数量被探测系统测量,通过配套软件将这些射线信号转化为样品中各种组分元素的具体含量。
1 仪器测试方法
1.1 设备及试剂
设备:X射线荧光光谱仪一台 EDX3200S PLUS;电子天平一台(精度0.01g);自动压片机一台(压力不小于40T);鼓风干燥箱一台;振动磨一台;非金属样品筛(200目)
试剂: 硼酸粉末(分析纯);土壤国家标准物质;土壤样品
1.2 样品的采集、保存和前处理
土壤样品的采集和保持按照HJ/T166执行,样品的风干或烘干按照HJ/T166相关规定进行操作,样品研磨后过200目筛,于105℃烘干备用。
用电子天平称量5.00g过筛(200目)的土壤标准物质或样品和12.00g硼酸粉末(镶边材质),称量误差±0.05g。然后放入压片机中压片成型,压力30T(压力范围20~30T),保压时间30s。
1.3 工作曲线的建立和样品分析
设定适当的测量条件,使用EDX3200S PLUS扫描国家标准物质(简称标样)GSS-1~GSS-15,建立土壤标样中关注元素含量与强度的线性工作曲线。然后,对未知样品进行测量。
2. 测量及数据分析
2.1 土壤中关注的金属元素及氧化物检出限测量
EDX 3200S PLUS 配有三组滤光片,根据土壤中关注元素的特性,设置*佳测试条件。用国家土壤标样GSS-1-GSS-15标定仪器,建立环境土壤工作曲线。在环境土壤工作曲线下,使用高纯SiO2 做空白基体,连续测试11次,根据检出限公式: 3倍的空白基体的标准偏差除以仪器的灵敏度
*终获得EDX 3200S PLUS测量土壤样品的方法检出限,
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